食品中の残留農薬分析では、農産物や畜水産物、それらを原料とした加工食品に至るまでさまざまな食品を試料として分析が行われています。残留農薬分析では有機溶媒を用いて食品から農薬を抽出しますが、抽出液には多量の食品成分が含まれます。測定機器に注入する溶液に食品成分が多量に存在すると、分析結果が不良となる場合があるため、食品成分を除去する適切な精製が必要となります。しかしながら、食品の種類によって食品成分の特性は様々であり、色素成分の多いものから油脂成分の多いものまで多岐に渡るため、良好な分析結果を得るためには適切な精製法の選択が重要となります。残留農薬分析における精製法にはクロマトグラフィーを用いたものがあります¹⁾。クロマトグラフィーは異なる性質を持つ物質を分離するのに適しています。残留農薬分析で使用するクロマトグラフィーには主にカラムクロマトグラフィーがあり、カラム充填剤の種類により、極性を指標とした分離や、分子量（分子サイズ）を指標とした分離があります。今回は分子量の大きさで物質を分離するゲル浸透クロマトグラフィー（Gel Permeation Chromatography；GPC）について紹介します。

図1にGPCを示します。GPCは物質の分離を行う液体クロマトグラフと、カラム溶出液を捕集するフラクションコレクターで構成される装置です。GPCで用いられるカラムの充填剤である担体粒子（ゲル）には多数の孔があり、分子サイズの小さい物質は孔の中に入り込む事で、カラム内の移動に時間を要するため溶出時間が遅くなります。一方で、分子サイズの大きい物質は孔に入り込めないためカラム内の移動が速く、溶出時間は早くなります。この分子サイズに依存した溶出時間の差を利用して物質を分離するのがGPCです。GPCでは分子サイズの大きいものほど早く溶出されるため、農薬より分子サイズの大きい脂質や色素が先に溶出し、その後に農薬が溶出するため、フラクションコレクターにより農薬画分のみを分取することで、効率よく食品成分を除去することができます²⁾。また、GPCの特徴として、農薬の分解や吸着による損失がほとんどないため、極めて穏やかな条件で脂質や色素を分離することができます。図2に植物油をGPCに注入した際のクロマトグラム（検出器：UV、測定波長：254nm）を示します。試料を注入後、約10分から15分の間に脂質成分のピークが確認できます。この画分を除く事で特定の食品成分が除去できるため、GPC処理の有無は精製効果に大きく影響します。GPCは脂質成分等の除去を目的として畜水産物を対象とした厚生労働省の通知一斉試験法にも採用されています³⁾。

 

図1. GPCの外観

 

図2. 植物油のクロマトグラム
カラム：スチレンジビニルベンゼン共重合体カラム
移動相：アセトン及びシクロヘキサン（１：４）混液
試料注入量：植物油0.5g

 

３． GPC使用上の注意点

４． おわりに

参考情報