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農薬等ポジティブリスト制で採用された一律基準値の0.01ppmは、農薬検査現場に不安と困惑をもたらしました。と言いますのは、検査数値の取り扱いに関して厚生労働省は、通常「分析値として1桁多く求め四捨五入する」方法を示しておりますが、とても0.001ppmの分析機器感度が出ない農薬が多くあります。また1ppmの基準値は1.4ppmまでなら基準値以内とすることに若干の違和感もありました。つまり0.5〜1.4ppmの範囲は四捨五入すると1ppmとなり、基準値が1ppmなら違反ではなくなります。同様に基準値が1.0ppmなら0.95〜1.04ppmの範囲は1.0ppmとなりこれも違反では無くなります。
このため私共は、農薬等ポジティブリスト制施行前に実施された国の「暫定基準等に係る意見募集」に、いくつかの意見を提出しました。ここでその意見と回答の一部を紹介させてもらいますと、「現在の分析機器の感度上、一律基準の一桁上を求めることに無理な農薬が多い」という意見に対して、「基準値を1桁多く求める必要があるのは、基準値と実測値が非常に近い場合(例えば基準値0.5ppmの場合、実測値が0.5ppmのときなど)であり、常に一桁多く求める必要はない」という回答が得られました。また違反となる数値については、「分析値として1桁多く求め四捨五入する」方法は日本薬局方で採用されており、この方法が一般的であるという回答でした。この2つの回答から、基準値に近い実測値の場合は四捨五入するために、結局1桁低い数値を出す必要があるということになると思われます。 |
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検査値の誤差を生ずる要因はいろいろあります。大きいものから順にあげますと、1番はサンプリング誤差です。以前菜物で違反値を出した農家が再検査を求めたため、改めて畑の5,6カ所からサンプリングして検査を実施したことがありました。この畑では場所により1桁以上の差があり、かつ作物部位により数倍の差も確認されました。これらの測定結果では、採取場所や採取部位によっては基準より低くなる場合がありました。一般農場においては、母集団の適正な選択は大変難かしいものと思われます。2番目はマトリックス効果によるものです。ほとんどは高く出る場合が多いのですが、低く出るものもあり、作物と農薬の組み合わせによりいろいろと変化するため、経験が物を言う事になります。3番目は標準液の誤差です。これは保存期間中の分解や溶剤揮発による濃縮等が起こるためです。4番目はマイクロシリンジの注入誤差です。内部標準物質を使用すれば確認できるのですが、数百項目の一斉分析では使いたくない人が多いですね。その他抽出、精製、濃縮といった試験溶液作成中の誤差は習熟すればそれほど大きい誤差とは成りませんが、これもかなりの経験が必要です。特に通知法に基づくオープンカラムの取り扱いは、必ず溶出試験で事前確認後に使用する必要があります。また抽出時のエマルジョンの処理等々、少しの誤差の積み重ねが大きく測定値を狂わせます。 |
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