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食品毎に、妥当性を評価する試験法の分析対象である農薬等を添加し、測定結果から以下のパラメータを求め、それぞれの目標値等に適合していることを確認する。 |
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選択性
分析対象である農薬等を含まない試料(ブランク試料)について操作を行い、定量を妨害するピークが無いことを確認する。 |
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真度(回収率)
同一濃度の分析対象である農薬等を添加した試料(以下「添加試料」という。)5個以上を試験法に従って定量し、得られた定量値の平均値の添加濃度に対する比を求める。真度(回収率)の目標値は表1のとおりとする。 |
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精度
添加試料の分析を繰り返し、定量値の標準偏差、相対標準偏差を求め、併行精度及び複数の分析者又は分析日による室内精度を評価する。試行の回数は5回以上とする。この場合、室内精度評価のための枝分かれ実験により、併行精度と室内精度を同時に評価することが可能である。また、内部精度管理データを用いて評価することも可能である。併行精度、室内精度の目標値は表1のとおりとする。 |
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定量限界
基準値が定量限界と一致している場合には、以下の条件を満足していることを確認する。 |
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(1) |
定量限界濃度を添加したブランク試料を分析したとき、表1の真度(回収率)及び精度(併行及び室内)の目標値を満足していること。 |
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(2) |
クロマトグラフィーによる分析では、定量限界濃度に対応する濃度から得られるピークが、S/N≧10であること。 |
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表1 各濃度毎の真度(回収率)及び精度の目標値 |
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濃度(ppm) |
試行回数 |
回収率(%) |
併行精度(RSD%) |
室内精度(RSD%) |
≦0.001 |
5 |
70〜120 |
30> |
35> |
0.001<〜≦0.01 |
5 |
70〜120 |
25> |
30> |
0.01<〜≦0.1 |
5 |
70〜120 |
15> |
20> |
0.1< |
5 |
70〜120 |
10> |
15> |
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