| ◆ HOME >ミネラルウォーター類のポジティブリスト対応分析法の検討 |
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平成18年5月29日に施行された、いわゆるポジティブリスト制では、「ミネラルウォーター類」として規格基準が定められました。しかしながらミネラルウォーター類は非常に低い基準値が定められており通知試験法の公表には至っていません。これらの基準値をみたすためには固相通液による高濃縮法が一般的でありますが、大量の検体の必要性、通液速度による回収率の低下、固相からの確実な溶出など安定した結果を得るには課題が多くあります。
そこで本検討では、近年、高感度化が著しいLC/MS/MSおよび大量注入GC/MSを用いて従前からの液液抽出法による検討を行い、必要検体の少量化と簡易で安定した検査方法が構築できたのでここに報告します。 |
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| ミネラルウォーター100mLを用い、塩析下、酢酸エチル抽出を行い、これを濃縮し窒素気流下で濃縮乾固後、各機器に合わせた溶媒で溶解し、LC/MS/MS及び大量注入GC/MSに注入し測定しました。尚、対象農薬はミネラルウォーター類で基準値が設けられている農薬のうち、不検出基準農薬およびヘッドスペース法が適当と考えられる高揮発性農薬を除いた29品目としました。 |
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測定結果（表1）に示すとおり、検出限界(S/N>3)、回収率において、設定基準値の1/10濃度で70〜120%を確保することができました。
このように、大量注入GC/MSおよび高感度LC/MS/MSを用いることで、少量検体でも簡便且つ迅速な測定ができました。
さらに選択性の高い分析機器GC/MS/MSを用いることでどのような効果が得られるかを確認しましたところ、GC/MSの平均３分の１の濃度まで分析することが可能でした。
今後はGC/MS/MS, LC/MS/MS等の非常に選択性の高い分析機器をもちいることで、夾雑成分が多く含まれる清涼飲料水等の嗜好飲料の迅速・簡易な分析法を構築していきたいと考えています。
以上から、本検査方法は現在の日本の食嗜好では摂取量の多いミネラルウォーター類の安心･安全を担保する検査方法として非常に有効であると考えられます。 |
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| 表1 測定結果 検出限界値および回収率 |
| 測定成分 |
基準値(ppm) |
D.L.(mg/L) |
回収率 |
| アラクロル |
0.02 |
0.000005 |
100% |
| アルジカルブ |
0.01 |
0.000005 |
76% |
| アルドリン |
0.00003 |
0.000002 |
113% |
| ディルドリン |
0.000001 |
82% |
| アトラジン |
0.002 |
0.00001 |
89% |
| カルボフラン |
0.007 |
0.0000035 |
102% |
| cis-クロルデン |
0.0002 |
0.000015 |
97% |
| trans-クロルデン |
0.000015 |
93% |
| クロロトルロン |
0.03 |
0.0000005 |
122% |
| クロルピリホス |
0.03 |
0.0000075 |
108% |
| シアナジン |
0.0006 |
0.00002 |
116% |
| 2,4-D |
0.03 |
0.0000015 |
94% |
| 2,4-DB |
0.09 |
0.000001 |
117% |
| p,p'-DDT |
0.001 |
0.000015 |
89% |
| o,p'-DDT |
0.0000075 |
104% |
| p,p'-DDD |
0.0000075 |
91% |
| p,p'-DDE |
0.000015 |
105% |
| ジクロルプロップ |
0.1 |
0.000001 |
105% |
| ジメトエート |
0.006 |
0.000025 |
98% |
| エンドリン |
0.0006 |
0.000075 |
84% |
| フェノプロップ |
0.009 |
0.000001 |
117% |
| イソプロツロン |
0.009 |
0.0000001 |
99% |
| γ-BHC |
0.002 |
0.0000075 |
84% |
| MCPA |
0.002 |
0.000001 |
95% |
| メコプロップ |
0.01 |
0.0000015 |
113% |
| メトキシクロール |
0.02 |
0.0000012 |
96% |
| メトラクロール |
0.01 |
0.0000006 |
102% |
| モリネート |
0.006 |
0.0000012 |
88% |
| ペンディメタリン |
0.02 |
0.000003 |
114% |
| ペンタクロロフェノール |
0.009 |
0.000015 |
89% |
| ピリプロキシフェン |
0.3 |
0.000015 |
89% |
| シマジン |
0.002 |
0.00001 |
80% |
| テルブチラジン |
0.007 |
0.00001 |
114% |
| トリフルラリン |
0.02 |
0.0000015 |
82% |
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